自動(dòng)閉口閃點(diǎn)測(cè)試影響因素探討

可燃液體處于閃點(diǎn)時(shí)，液面附近的蒸氣濃度就是爆炸下限濃度（CLFL）。對(duì)于閉口閃點(diǎn)測(cè)試，測(cè)試過程中樣品蒸氣濃度累積至CLFL是一個(gè)復(fù)雜的非線性、多因素耦合的過程，是液體蒸發(fā)、氣體擴(kuò)散、自然對(duì)流、強(qiáng)制對(duì)流、氣體氧化和燃燒等效應(yīng)持續(xù)或間歇作用累加的結(jié)果。另一方面，閃點(diǎn)測(cè)試結(jié)果又取決于蒸氣引燃效果與燃爆增壓檢測(cè)能力。以ASTM D6450和ASTM D7094的測(cè)試方法為例，圖2總結(jié)了可能影響閃點(diǎn)的各種因素，主要可分為儀器設(shè)計(jì)、實(shí)驗(yàn)環(huán)境和人為操作三方面因素。

圖2 閃點(diǎn)測(cè)試影響因素匯總

2.1 儀器設(shè)計(jì)

閃點(diǎn)儀自身結(jié)構(gòu)與參數(shù)設(shè)置均可能通過影響燃燒三要素改變閃點(diǎn)測(cè)試值，同時(shí)儀器傳感元件性能又直接影響測(cè)試準(zhǔn)確性。例如，在設(shè)定點(diǎn)火能量的情況下，點(diǎn)火針間距和針尖形狀會(huì)影響實(shí)際發(fā)生能量，從而改變CLFL和閃點(diǎn)；另外，空氣導(dǎo)入量和測(cè)試室氣密性等因素直接影響可燃物和助燃物濃度在測(cè)試過程中的動(dòng)態(tài)變化，導(dǎo)致同一樣品閃燃溫度差異。

為控制上述影響因素，閃點(diǎn)儀廠家需嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，控制加工與裝配精度，并做好出廠前的標(biāo)定和校準(zhǔn)工作。

實(shí)驗(yàn)室環(huán)境影響主要分為環(huán)境溫度、濕度和空氣流動(dòng)三個(gè)方面。對(duì)于部分沒有做好溫度補(bǔ)償?shù)拈W點(diǎn)儀，高低溫或環(huán)境溫度劇烈變化會(huì)導(dǎo)致電子元件產(chǎn)生溫漂，影響測(cè)試結(jié)果；環(huán)境濕度影響空氣的電擊穿特性，從而改變點(diǎn)火能量和閃點(diǎn)；另外，若儀器封閉性不佳，周邊氣流會(huì)帶走部分油蒸氣，降低樣品杯上方的蒸氣濃度，導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏大[1]。

考慮上述因素，閃點(diǎn)測(cè)試實(shí)驗(yàn)，特別是重復(fù)性驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)建議在穩(wěn)定、適宜的環(huán)境下操作。同時(shí)也要求儀器廠商進(jìn)行設(shè)計(jì)優(yōu)化，最大限度降低環(huán)境因素的干擾。

2.3 人為操作

不恰當(dāng)?shù)牟僮鞣绞揭矊@著影響閃點(diǎn)測(cè)試的準(zhǔn)確性與重復(fù)性。例如，樣品在高溫下保存或取樣過程中可能會(huì)引起易揮發(fā)組分的損失，導(dǎo)致閃點(diǎn)測(cè)試結(jié)果偏大；另外，裝樣量不準(zhǔn)確影響樣品杯上方空間體積，體積越小，越快到達(dá)CLFL, 測(cè)量值偏低，反之則偏高[2]；而對(duì)于相同的樣品，若預(yù)期閃點(diǎn)值設(shè)置不同，測(cè)試過程中點(diǎn)火與空氣導(dǎo)入次數(shù)不同將導(dǎo)致樣品杯內(nèi)氣體成分的差異，也將影響閃點(diǎn)測(cè)試結(jié)果；當(dāng)然，每次實(shí)驗(yàn)后的清洗過程也很重要，進(jìn)行連續(xù)測(cè)試時(shí)必須排除前一個(gè)樣品殘留物造成的影響。

消除人為因素有賴于操作人員嚴(yán)格遵守操作規(guī)范，同時(shí)能夠具備一定的專業(yè)技術(shù)知識(shí)與測(cè)試經(jīng)驗(yàn)。